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催化加氢试验怎样使用微型反应釜

催化加氢试验中怎样使用微型反应釜


关于在实验中,催化加氢与世纪森朗反应釜的操作注意事项
1.催化剂领用量应遵循按需领用的原则:需要多少领多少,要避免一次领用过多,长期放置不用,而导致催化剂活性降低甚至失活,或者干燥失水甚至自燃。暂时存放须用氮气保护。
2.仪器设备的检查与使用
(1)实验室里进行催化氢化反应,实施前必须仔细检查所用小型高压反应釜,不得使用有明显破损、有裂痕以及年久没有定期维护的高压反应釜;
(2)对所使用的氢气袋子必须用氮气检查是否漏气,不得使用漏气的氢气袋子;
(3)检查所用的反应釜不锈钢管道与阀门是否老化、不可用、以及接头处是否松动;
对于使用高压釜进行的催化氢化反应,初次使用高压釜前必须有专人进行培训。使用设备前必须按规定逐项检查,主要内容包括:
(1)场地是否整洁有序,避免摆放杂乱导致的安全隐患;
(2)氢气及氮气的压力表头使用前必须进行打压试验,确认正常后方可使用;
(3)氢气及氮气钢瓶压力;
(4)管路是否有裂纹,是否畅通;
(5)各阀门是否漏气,并对确认其开/关状态;
(6)加氢反应釜的热电耦温度计是否正常可用,线路是否完好不露电,插热电偶时注意插到底,使之真实反应体系温度等;
3.投料:向微型反应釜容器中加入溶剂和原料,搅拌溶解后,向容器中吹入氮气一段时间,使体系处于惰性气氛中,再加入催化剂。加入催化剂的动作要快,以尽可能减少催化剂自燃并引燃溶剂的可能性。或者先将催化剂加到溶剂中再一起转入微型高压反应器,再加入主原料,但因为体系呈黑色难以观察。
4. 置换体系:用真空抽尽体系中的空气后,用氮气袋向体系中通入氮气,再抽尽氮气,如此重复操作3-5次,然后再抽尽氮气,用氢气袋通入氢气,如此重复操作2-3次,最后通入氢气进行反应。在高压釜中,要求置换次数均要多一些。
5. 反应中间取样:是用气体或压差由出料口压出的。
6. 后处理:
反应完毕,氮气置换体系,使体系处于惰性气氛中,抽滤,滤饼用溶剂淋洗2-3次,及时用乙醇或水液封,并尽快回收。使用过的催化剂还有较高活性,加上有溶剂残留,也可能引起自燃,操作时也应小心。
7. 清理场地:
反应后完毕及时清理场地,对于粘有钯碳的吸水纸等杂物,必须妥善处理。附有较多钯碳的杂物,须用水浇湿后及时转移。微型反应釜打开釜盖放置安全地方。
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